"Xromatoqrafik analiz", "xromatoqrafiya" kimi də tanınan xromatoqrafiya, analitik kimya, üzvi kimya, biokimya və digər sahələrdə çox geniş tətbiq sahəsinə malik olan ayırma və analiz üsuludur.
Xromatoqrafiyanın banisi rus botanik M.Tsvetterdir.1906-cı ildə rus botanik Zvetter öz təcrübəsinin nəticələrini dərc etdi: Bitki piqmentlərini ayırmaq üçün tərkibində kalsium karbonat tozu olan şüşə boruya tərkibində bitki piqmentləri olan neft efiri ekstraktı tökdü və yuxarıdan aşağıya neft efiri ilə süzdü.Fərqli piqmentlər kalsium karbonat hissəciklərinin səthində müxtəlif adsorbsiya qabiliyyətlərinə malik olduğundan, yuyulma prosesi ilə müxtəlif piqmentlər müxtəlif sürətlə aşağıya doğru hərəkət edir və beləliklə də müxtəlif rəngli zolaqlar əmələ gətirir.Piqment komponentləri ayrıldı.O, bu ayırma üsulunu xromatoqrafiya adlandırdı.
Bitki yarpağı piqmentinin ayrılması təcrübəsinin sxematik təsviri
Ayırma üsullarının davamlı inkişafı ilə getdikcə daha çox rəngsiz maddələr ayrılma obyektinə çevrilir, xromatoqrafiya da tədricən "rəng" mənasını itirir, lakin bu ad hələ də istifadə olunur.
Xromatoqrafik təsnifat
Xromatoqrafiyanın mahiyyəti, ayrılacaq molekulların stasionar faza ilə mobil faza arasında bölündüyü və balanslaşdırıldığı bir prosesdir.Müxtəlif maddələr iki faza arasında fərqli şəkildə bölünür, bu da onların mobil faza ilə müxtəlif sürətlə hərəkət etməsinə səbəb olur.Mobil fazanın hərəkəti ilə qarışıqdakı müxtəlif komponentlər stasionar fazada bir-birindən ayrılır.Mexanizmdən asılı olaraq onu müxtəlif kateqoriyalara bölmək olar.
1, iki fazalı fiziki vəziyyət təsnifatına görə
Mobil faza: Qaz xromatoqrafiyası, maye xromatoqrafiyası, superkritik maye xromatoqrafiyası
Stasionar faza: qaz-bərk, qaz-maye;Maye-bərk, maye-maye
2, stasionar faza təsnifatı formasına görə
Sütun xromatoqrafiyası: qablaşdırılmış sütun xromatoqrafiyası, kapilyar sütun xromatoqrafiyası, mikroqablaşdırılmış sütun xromatoqrafiyası, preparativ xromatoqrafiya
Müstəvi xromatoqrafiya: kağız xromatoqrafiyası, nazik təbəqə xromatoqrafiyası, polimer membran xromatoqrafiyası
3, ayırma mexanizminə görə təsnif edilir
Adsorbsiya xromatoqrafiyası: Müxtəlif komponentlər adsorbentlərdə adsorbsiya və desorbsiya qabiliyyətlərinə görə ayrılır.
Bölmə xromatoqrafiyası: Müxtəlif komponentlər həlledicidə həll olma qabiliyyətinə görə ayrılır
Molekulyar xaricetmə xromatoqrafiyası: ayrılmanın molekulyar ölçüsünün ölçüsünə görə ln ion mübadiləsi xromatoqrafiyası: ion dəyişdirici qatran ayrılması üçün yaxınlığın müxtəlif komponentləri
Yaxınlıq xromatoqrafiyası: Bioloji makromolekullar arasında xüsusi yaxınlığın mövcudluğundan istifadə edərək ayırma
Kapilyar elektroforez: komponentlər hərəkətlilik və/və ya bölmə davranışındakı fərqlərə görə ayrılmışdır.
Xiral xromatoqrafiya üç kateqoriyaya bölünə bilən şiral dərmanların ayrılması və təhlili üçün istifadə olunur: şiral törəmə reagent üsulu;Xiral mobil faza aşqar üsulu;Xiral stasionar faza həlli üsulu
Xromatoqrafiya üçün əsas terminologiya
Zamana qarşı xromatoqrafik ayrılma aşkar edildikdən sonra komponentlərin cavab siqnallarının qrafikini çəkməklə əldə edilən əyrilərə xromatoqramlar deyilir.
Baza:Müəyyən xromatoqrafik şəraitdə detektor sistemindən yalnız mobil faza keçdikdə yaranan siqnalın əyrisi ot xəttində göstərildiyi kimi əsas xətt adlanır.Eksperimental vəziyyət sabit olduqda, əsas xətt üfüqi oxa paralel bir xətt idi.Əsas xətt zamanla alətin, əsasən detektorun səs-küyünü əks etdirir.
Pik hündürlüyü:AB 'xəttində göstərildiyi kimi, h ilə işarələnən xromatoqrafik pik nöqtəsi ilə baza xətti arasındakı şaquli məsafə.
Region eni:Xromatoqrafik zirvənin bölgə eni birbaşa ayırma səmərəliliyi ilə bağlıdır.Xromatoqrafik pik enini təsvir etmək üçün üç üsul var: standart sapma σ, pik eni W və FWHM W1/2.
Standart sapma (σ):σ normal paylanma əyrisində iki əyilmə nöqtəsi arasındakı yarım məsafədir və σ dəyəri komponentlərin sütundan uzaqlaşma dərəcəsini göstərir.σ dəyəri nə qədər böyük olarsa, tullantı komponentləri bir o qədər dağılır və ayırma effekti bir o qədər pis olur.Əksinə, tullantı komponentləri cəmləşir və ayırma effekti yaxşıdır.
Pik eni W:Xromatoqrafik zirvənin hər iki tərəfindəki kəsişmə nöqtələri toxunan xətlər kimi istifadə olunur və baza xəttindəki kəsişmə pik eni və ya baza xəttinin eni adlanır ki, bu da Şəkil IJ-də göstərildiyi kimi W kimi ifadə edilə bilər.Normal paylanma prinsipinə əsasən, pik eni ilə standart kənarlaşma arasında əlaqənin W=4σ olduğunu sübut etmək olar.
W1/2:Zirvə hündürlüyünün yarısında pik eni GH məsafəsi üçün göstərildiyi kimi FWHM adlanır.W1/2=2.355σ, W=1.699W1/2.
W1/2, W hər ikisi σ-dən alınır və sütun effektini ölçməklə yanaşı, pik sahələrini hesablamaq üçün istifadə olunur.FWHM ölçülməsi daha rahatdır və ən çox istifadə olunur.
qısa xülasə
Xromatoqrafik pik çıxış əyrisindən aşağıdakı məqsədlərə nail olmaq olar:
a, Keyfiyyət təhlili xromatoqrafik zirvələrin saxlanma dəyərinə əsasən aparılmışdır
b, xromatoqrafik zirvənin sahəsi və ya zirvəsi əsasında kəmiyyət təhlili
C. Sütunun ayrılma səmərəliliyi xromatoqrafik pikin saxlanma dəyərinə və pik eninə uyğun olaraq qiymətləndirilir.
Xromatoqrafiyada iştirak edən hesablama düsturu
1. Saxlama dəyəri
Saxlama dəyəri nümunə komponentinin sütunda saxlanma dərəcəsini təsvir etmək üçün istifadə edilən parametrdir və xromatoqrafik xarakteristikanın göstəricisi kimi istifadə olunur.Onun təmsil üsulu aşağıdakı kimidir:
Saxlama müddəti tR
Ölüm vaxtıtM
tR saxlama müddətini tənzimləyin'=tR-tM
(stasionar mərhələdə sərf olunan ümumi vaxt)
Saxlama həcmi
VR=tR*F.(mobil faza sürətindən asılı olmayaraq)
Ölü həcm
VM=tM*Fc
(İnjektordan detektora gedən axın yolunda stasionar faza tərəfindən tutulmayan yer)
VR saxlama həcmini tənzimləyin'=t'R*Fc
2. Nisbi saxlama dəyəri
Ayırma əmsalı, bölmə əmsalı nisbəti və ya nisbi tutum əmsalı kimi də tanınan nisbi saxlama dəyəri sınaqdan keçirilmiş komponentin düzəliş edilmiş saxlama vaxtının (həcminin) müəyyən xromatoqrafik şəraitdə standartın düzəliş edilmiş saxlama müddətinə (həcminə) nisbətidir.
Müəyyən iş şəraitinin, məsələn, axın sürəti və fiksasiya itkisinin saxlama dəyərlərinə təsirini aradan qaldırmaq üçün nisbi saxlama dəyərlərindən istifadə edilmişdir.Nisbi saxlama dəyərindəki standart sınaqdan keçirilmiş nümunədəki komponent və ya süni şəkildə əlavə edilmiş birləşmə ola bilər.
3. Saxlama indeksi
Saxlanma indeksi X sabit məhlulda sınaqdan keçirilməli olan i maddənin saxlama indeksidir. İstinad maddələri kimi iki n-alan seçilir, onlardan biri N karbon nömrəsinə, digəri isə N+n-ə malikdir.Onların düzəldilmiş saxlama müddəti müvafiq olaraq t 'r (N) və t 'r (N+n) təşkil edir ki, sınaqdan keçiriləcək i maddənin düzəliş edilmiş saxlama müddəti t 'r (i) onların arasında tam olaraq olsun, yəni, t 'r (N).
Saxlama indeksi aşağıdakı kimi hesablana bilər.
4. Tutum əmsalı (k)
Tarazlıqda stasionar fazada (s) komponentin kütləsinin mobil fazaya (m) nisbəti tutum əmsalı adlanır.Formula aşağıdakı kimidir:
5、Bölünmə əmsalı (K) Tarazlıqda stasionar fazada (s) komponentin konsentrasiyasının mobil fazaya (m) nisbətinə bölmə əmsalı deyilir.Formula aşağıdakı kimidir
K və k arasındakı əlaqə:
Bu, sütun tipini və strukturun düyün əhəmiyyətli xüsusiyyətlərini əks etdirir
qısa xülasə
Saxlama dəyəri ilə tutum əmsalı və bölmə əmsalı arasında əlaqə:
Xromatoqrafik ayırma sabit nisbi nümunədə hər bir komponentin adsorbsiya və ya həlletmə qabiliyyətinin fərqinə əsaslanır ki, bu da K bölmə əmsalının (və ya tutum əmsalı k) dəyərinin ölçüsü ilə kəmiyyətcə ifadə oluna bilər.
Güclü adsorbsiya və ya həlletmə qabiliyyətinə malik komponentlər böyük bölmə əmsalı (və ya tutum əmsalı) və uzun saxlama müddətinə malikdir.Əksinə, zəif adsorbsiya və ya həllolma qabiliyyəti olan komponentlər kiçik bir bölmə əmsalı və qısa saxlama müddətinə malikdir.
Xromatoqrafiyanın əsas nəzəriyyəsi
1. Tabla nəzəriyyəsi
(1) İrəli sürün -- termodinamik nəzəriyyə
Martin və Synge tərəfindən təklif olunan qüllə lövhəsi modeli ilə başladı.
Fraksiyalama sütunu: müxtəlif ayırmanın qaynama nöqtəsinə görə qaz-maye tarazlığının bir neçə dəfə qabda.
Sütun: Komponentlər iki faza arasında çoxlu arakəsmələrlə balanslaşdırılır və müxtəlif bölmə əmsallarına görə ayrılır.
(2) Hipoteza
(1) Sütunda çoxlu nimçələr var və komponentlər nimçə intervalında (yəni qabın hündürlüyü) tez paylama tarazlığına çata bilər.
(2) Mobil faza sütuna davamlı deyil, pulsasiya ilə daxil olur, yəni hər keçid sütun həcmidir.
(3) Nümunə hər bir sütun lövhəsinə əlavə edildikdə, nümunənin sütun oxu boyunca yayılması laqeyd qala bilər.
(4) Bölmə əmsalı komponentlərin miqdarından asılı olmayaraq bütün qablarda bərabərdir.Yəni bölmə əmsalı hər tabanda sabitdir.
(3) Prinsip
Tabla nəzəriyyəsinin sxematik diaqramı
Vahid kütlənin komponenti, yəni m=1 (məsələn, 1mq və ya 1μg) 0 nömrəli qaba əlavə edilirsə və paylama tarazlığından sonra, çünki k=1, yəni ns=nm, nm=ns=0.5.
Daşıyıcı qazın boşqab həcmi (lΔV) pulsasiya şəklində 0 nömrəli lövhəyə daxil olduqda, qaz fazasında nm komponenti olan daşıyıcı qaz 1 nömrəli lövhəyə itələnir. Bu zaman 0 nömrəli lövhənin maye fazasında olan ns komponenti və 1 nömrəli lövhənin qaz fazasındakı nm komponenti iki faza arasında yenidən paylanacaq.Beləliklə, 0 nömrəli lövhədə olan komponentlərin ümumi miqdarı 0,5-dir, burada qaz və maye fazalarının hər biri 0,25, 1 nömrəli lövhədə olan ümumi miqdarı da 0,5-dir.Qaz və maye fazaları da 0,25 idi.
Bu proses hər dəfə yeni boşqab həcmi daşıyıcı qaz sütuna pulsasiya edildikdə təkrarlanır (aşağıdakı cədvələ baxın).
(4)Xromatoqrafik çıxış əyrisi tənliyi
σ standart sapma, saxlama müddəti, C istənilən vaxt konsentrasiyası,
C, enjeksiyon konsentrasiyasıdır, yəni komponentlərin ümumi miqdarı (pik sahəsi A).
(5) sütunun səmərəliliyinin parametrləri
Sabit tR-də W və ya w 1/2 nə qədər kiçik olarsa (yəni daha dar pik), nəzəri lövhələrin sayı n çox olarsa, nəzəri lövhənin hündürlüyü bir o qədər kiçik olar və sütunun ayırma səmərəliliyi bir o qədər yüksək olar.Eyni şey effektiv nəzəriyyə tray neff üçün də doğrudur.Buna görə də, qabların nəzəri sayı sütunların səmərəliliyini qiymətləndirmək üçün bir göstəricidir.
(5) Xüsusiyyətlər və çatışmazlıqlar
> Üstünlüklər
Tabla nəzəriyyəsi yarı empirikdir və çıxış əyrisinin formasını izah edir
Komponentlərin bölünməsi və ayrılması prosesləri təsvir edilmişdir
Sütunun səmərəliliyini qiymətləndirmək üçün bir indeks təklif olunur
> Məhdudiyyətlər
Komponentlər həqiqətən iki mərhələdə paylama tarazlığına çata bilməz:
Sütundakı komponentlərin uzunlamasına diffuziyasını nəzərə almamaq olmaz:
Kütlə ötürmə prosesinə müxtəlif kinetik amillərin təsiri nəzərə alınmamışdır.
Sütun effekti ilə mobil fazanın axın sürəti arasındakı əlaqəni izah etmək mümkün deyil:
Sütun təsirinə hansı əsas amillərin təsir etdiyi aydın deyil
Bu problemlər dərəcə nəzəriyyəsində qənaətbəxş şəkildə həll olunur.
2. Məzənnə nəzəriyyəsi
1956-cı ildə holland alimi VanDeemter və b.nimçə nəzəriyyəsi anlayışını mənimsəmiş və nimçənin hündürlüyünə təsir edən kinetik amilləri birləşdirmiş, xromatoqrafik prosesin kinetik nəzəriyyəsini - sürət nəzəriyyəsini irəli sürmüş və VanDeemter tənliyini əldə etmişdir.O, xromatoqrafik prosesi dinamik qeyri-tarazlıq proses kimi nəzərdən keçirir və kinetik amillərin zirvə genişlənməsinə (yəni, sütun effekti) təsirini öyrənir.
Daha sonra Giddings və Snyder et al.VanDeemter tənliyinə (sonralar qaz xromatoqrafiya sürət tənliyi adlanır) və maye ilə qaz arasındakı xassə fərqinə əsasən maye xromatoqrafiya dərəcəsi tənliyini (yəni Giddings tənliyi) təklif etdi.
(1) Van Deemter tənliyi
Harada: H: lövhənin hündürlüyü
A: burulğan diffuziya müddəti əmsalı
B: molekulyar diffuziya müddətinin əmsalı
C: kütlə ötürülməsi müqavimət termininin əmsalı
(2) Giddings tənliyi
Kəmiyyət və keyfiyyət təhlili
(1) Keyfiyyət təhlili
Keyfiyyətli xromatoqrafik analiz hər bir xromatoqrafik zirvə ilə təmsil olunan birləşmələri müəyyən etməkdir.Müxtəlif maddələrin müəyyən xromatoqrafik şəraitdə müəyyən saxlama qiymətləri olduğundan, saxlama dəyəri keyfiyyət göstəricisi kimi istifadə edilə bilər.Müxtəlif xromatoqrafik keyfiyyət üsulları hazırda saxlama dəyərlərinə əsaslanır.
Bununla belə, müxtəlif maddələr eyni xromatoqrafik şəraitdə oxşar və ya eyni tutma dəyərlərinə malik ola bilər, yəni tutma dəyərləri müstəsna deyil.Beləliklə, tamamilə naməlum nümunəni yalnız saxlama dəyərlərinə əsaslanaraq xarakterizə etmək çətindir.Nümunənin mənbəyini, xarakterini və məqsədini başa düşmək əsasında nümunənin tərkibi haqqında ilkin mühakimə edilə bilər və xromatoqrafik pik ilə təmsil olunan birləşməni müəyyən etmək üçün aşağıdakı üsullardan istifadə edilə bilər.
1. Təmiz maddələrdən istifadə etməklə keyfiyyətə nəzarət
Müəyyən xromatoqrafik şəraitdə naməlumun yalnız müəyyən edilmiş saxlama müddəti var.Buna görə də məlum olan təmiz maddənin eyni xromatoqrafik şəraitdə saxlanma müddəti ilə naməlum maddənin saxlanma müddətini müqayisə etməklə naməlumu keyfiyyətcə müəyyən etmək olar.Əgər ikisi eynidirsə, naməlum maddə məlum təmiz maddə ola bilər;Əks halda məchul saf substansiya deyil.
Təmiz maddəyə nəzarət üsulu yalnız tərkibi məlum olan, tərkibi nisbətən sadə olan və təmiz maddəsi məlum olan naməlum maddəyə şamil edilir.
2. Nisbi saxlama dəyəri metodu
Nisbi saxlama dəyəri α, i komponenti və istinad materialları arasındakı tənzimləməyə aiddir Saxlama dəyərlərinin nisbəti:
Yalnız fiksasiya və sütun temperaturunun dəyişməsi ilə dəyişir və digər iş şəraiti ilə heç bir əlaqəsi yoxdur.
Müəyyən stasionar fazada və sütun temperaturunda i komponentinin və istinad maddəsinin s-nin düzəliş edilmiş saxlama qiymətləri müvafiq olaraq ölçülür və sonra yuxarıdakı düstura uyğun olaraq hesablanır.Alınan nisbi saxlama dəyərləri ədəbiyyatdakı müvafiq qiymətlərlə keyfiyyətcə müqayisə oluna bilər.
3, pik hündürlüyü metodunu artırmaq üçün məlum maddələrin əlavə edilməsi
Naməlum nümunədə çoxlu komponentlər olduqda, alınan xromatoqrafik zirvələr yuxarıda göstərilən üsulla asanlıqla müəyyən edilə bilməyəcək qədər sıx olur və ya naməlum nümunə yalnız müəyyən edilmiş elementin təhlili üçün istifadə edildikdə.
“Əvvəlcə naməlum nümunənin xromatoqramı hazırlanır, sonra isə naməlum nümunəyə məlum maddə əlavə edilərək növbəti xromatoqramma alınır”.Bu cür maddələr üçün artan zirvə hündürlüyü olan komponentlər məlum ola bilər.
4. İndeksin keyfiyyət metodunu saxlamaq
Saxlama indeksi maddələrin fiksatorlarda saxlama davranışını əks etdirir və hazırda GC-də ən çox istifadə edilən və beynəlxalq səviyyədə tanınan keyfiyyət göstəricisidir.Yaxşı təkrarlanma, vahid standart və kiçik temperatur əmsalı üstünlüklərinə malikdir.
Saxlama indeksi yalnız stasionar fazanın xassələri və sütunun temperaturu ilə bağlıdır, digər eksperimental şərtlərlə deyil.Onun dəqiqliyi və təkrarlanma qabiliyyəti əladır.Sütun temperaturu stasionar fazanın temperaturu ilə eyni olduğu müddətcə ədəbiyyat dəyəri identifikasiya üçün tətbiq oluna bilər və müqayisə üçün təmiz materialdan istifadə etmək lazım deyil.
(2) Kəmiyyət təhlili
Xromatoqrafik kəmiyyətin təyini üçün əsaslar:
Kəmiyyət analizinin vəzifəsi qarışıq nümunədəki yüz komponentləri tapmaqdır
Fraksiya məzmunu.Xromatoqrafik kəmiyyət aşağıdakılara əsaslanırdı: iş şəraiti uyğun olduqda, idi
Ölçülmüş komponentin kütləsi (və ya konsentrasiyası) detektor tərəfindən verilən cavab siqnalı ilə müəyyən edilir
Bu mütənasibdir.Məhz:
Xromatoqrafik kəmiyyətin təyini üçün əsaslar:
Kəmiyyət analizinin vəzifəsi qarışıq nümunədəki yüz komponentləri tapmaqdır
Fraksiya məzmunu.Xromatoqrafik kəmiyyət aşağıdakılara əsaslanırdı: iş şəraiti uyğun olduqda, idi
Ölçülmüş komponentin kütləsi (və ya konsentrasiyası) detektor tərəfindən verilən cavab siqnalı ilə müəyyən edilir
Bu mütənasibdir.Məhz:
1. Pik sahəsinin ölçülməsi üsulu
Pik sahəsi xromatoqramlar tərəfindən verilən əsas kəmiyyət məlumatlarıdır və pik sahəsinin ölçülməsinin dəqiqliyi kəmiyyət nəticələrinə birbaşa təsir göstərir.Fərqli pik formalı xromatoqrafik zirvələr üçün müxtəlif ölçmə üsullarından istifadə edilmişdir.
Kəmiyyət təhlilində qışın dəqiq dəyərini tapmaq çətindir:
Bir tərəfdən mütləq inyeksiya həcminin dəqiq ölçülməsinin çətinliyinə görə: digər tərəfdən
Pik sahəsi xromatoqrafik şəraitdən asılıdır və dəyər ölçüldükdə xromatoqrafik zolaq saxlanılmalıdır.
Eyni şeyi etmək nə mümkün, nə də əlverişlidir.Və hətta bunu düzgün başa düşə bilsən də
Dəqiq dəyər, həm də ona görə ki, vahid standart yoxdur və birbaşa tətbiq edilə bilməz.
2.Kəmiyyət korreksiyası əmsalı
Kəmiyyət korreksiyası əmsalının tərifi: detektora daxil olan komponentlərin miqdarı (m)
Onun xromatoqrafik pik sahəsinin (A) və ya pik hündürlüyünün () nisbəti mütənasiblik sabitidir (,
Mütənasiblik sabiti komponent üçün mütləq korreksiya əmsalı adlanır.
Kəmiyyət təhlilində qışın dəqiq dəyərini tapmaq çətindir:
Bir tərəfdən mütləq inyeksiya həcminin dəqiq ölçülməsinin çətinliyinə görə: digər tərəfdən
Pik sahəsi xromatoqrafik şəraitdən asılıdır və dəyər ölçüldükdə xromatoqrafik zolaq saxlanılmalıdır.
Eyni şeyi etmək nə mümkün, nə də əlverişlidir.Və hətta bunu düzgün başa düşə bilsən də
Dəqiq dəyər, həm də ona görə ki, vahid standart yoxdur və birbaşa tətbiq edilə bilməz.
Yəni komponentin nisbi düzəliş əmsalı komponent və istinad materialıdır
Mütləq düzəliş amillərinin nisbəti.
Görünür ki, nisbi korreksiya faktoru komponentin keyfiyyətinin standarta nisbətən olmasıdır.
Maddə s bərabər olduqda, istinad materialının pik sahəsi komponentin pik sahəsidir
Çoxsaylı.Əgər hansısa komponentin kütləsi m və pik sahəsi A varsa, onda f'A sayı
Dəyərlər kütləsi olan istinad materialının pik sahəsinə bərabərdir.Başqa sözlə,
Nisbi korreksiya faktoru vasitəsilə hər bir komponentin pik sahələrini ayırmaq olar
Onun kütləsinə bərabər istinad materialının pik sahəsinə çevrilir, sonra nisbəti
Standart vahiddir.Beləliklə, bu, hər bir komponentin faizini hesablamaq üçün normallaşdırılmış üsuldur
Kəmiyyətin əsası.
Nisbi korreksiya əmsalının alınma üsulu: nisbi korreksiya əmsalının qiymətləri yalnız varlıq ilə müqayisə edilmişdir
Ölçmə standart və detektorun növü ilə bağlıdır, lakin əməliyyat zolağı ilə bağlıdır
Fərqi yoxdur.Buna görə də dəyərlər ədəbiyyatdakı istinadlardan götürülə bilər.Əgər mətn
Əgər təklifdə istədiyiniz dəyəri tapa bilmirsinizsə, onu özünüz də müəyyən edə bilərsiniz.Müəyyən etmə üsulu
Metod: Ölçülmüş maddənin müəyyən miqdarı on seçilmiş istinad materialı → müəyyən bir konsentrasiyaya çevrilir
İki komponentin xromatoqrafik pik sahələri A və As ölçüldü.
Formula belədir.
3. Kəmiyyət hesablama metodu
(1) Ərazinin normallaşdırılması üsulu
Kəmiyyətin müəyyən edilməsi üçün bütün piksiz fraksiyaların məzmununun cəmi 100% hesablanmışdır.
Metod normallaşdırma adlanır.Onun hesablama formulu aşağıdakı kimidir:
Burada P,% sınaqdan keçirilmiş komponentlərin faiz tərkibidir;A1, A2... A n komponent 1-dir. Pik sahəsi 1~n;f'1, f'2... f'n 1-dən n-ə qədər olan komponentlər üçün nisbi düzəliş əmsalıdır.
(2) xarici standart metod
Nümunədə yoxlanılacaq komponentin cavab siqnalı ilə nəzarət kimi yoxlanılacaq təmiz komponent arasında kəmiyyət müqayisəsi üsulu.
(3) Daxili standart metod
Daxili standart adlanan üsul sınaqdan keçirilən maddənin standart məhluluna və nümunə məhluluna daxili etalon kimi müəyyən miqdarda təmiz maddənin əlavə edilməsi və sonra analiz edilərək təyin edilməsi üsuludur.
(3) standart əlavə metodu
Daxili əlavə metodu kimi də tanınan standart əlavə metodu müəyyən miqdarda (△C) əlavə etməkdir.
Sınaq maddəsinin arayışı sınaqdan keçiriləcək nümunə məhluluna əlavə edildi və test analizə əlavə edildi
Maddədən sonra nümunə məhlulunun zirvəsi orijinal nümunə məhlulundan daha yüksək idi
Sahənin artımı (△A) nümunə məhlulunda maddənin konsentrasiyasını hesablamaq üçün istifadə edilmişdir
Məzmun (Cx)
Burada Ax orijinal nümunədə ölçüləcək maddənin pik sahəsidir.
Göndərmə vaxtı: 27 mart 2023-cü il